一、化学显示法(化学浸蚀法)
将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面,显示出纤维组织的方法。
(一)化学浸蚀原理
化学浸蚀是一个电化学溶解过程。在金属中晶粒与晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相间的物理化学性质不同,自由能不同,在电解质溶液中则具有不同的电极电位,可组成微电池。较低电位部分是微电池的阳极,溶解较快。溶解的地方则凹陷或沉积反应产物而着色。在显微镜下观察时,光线在晶界处被散射,不能进入物镜而显示出黑色晶界,而其它地方呈白色。
1.纯金属及单相合金的浸蚀
2.多相合金的浸蚀
多相合金的浸蚀比较复杂,不仅有选择性的化学腐蚀作用,同时还有电化学腐蚀作用。
例如片状珠光体组织中,铁素体的电极电位低于渗碳体的电极电位,在稀硝酸浸蚀剂中铁素体为阳极,渗碳体为阴极。当浸蚀时间适当时,铁素体被均匀地溶去一薄层,但在两相交界处则被腐蚀较深呈现凹陷,若在高倍显微镜下观察时,能看到渗碳体周围有一圈黑线围绕着,显示两相边界。若降低放大倍数,当物镜鉴别能力小于渗碳体片层厚度时,只能看出一条条黑线(这些黑线是渗碳体边缘的两条边界线)。若物镜兼备能力小于珠光体层间距时,则珠光体无法分辨,而呈现黑色块状。
(二)化学浸蚀剂
种类繁多,是酸、碱、盐类的混合溶液。
(三)浸蚀操作
一般浸蚀操作过程:冲洗抛光试样→酒精擦洗→浸蚀→冲洗→酒精擦洗→吹干。
1.浸蚀方式
浸蚀方式有浸入法、擦拭法两种。
2.浸蚀操作时的注意事项
(1)浸蚀时间及其深浅程度
(2)金属扰乱层的消除
(3)试样浸蚀后的清洗和保存
二、电解显示法
某些贵金属及其合金,化学稳定性很高,难以用化学浸蚀法显示组织,可采用电解浸蚀法。如纯铝、纯银、金及其合金,不锈钢、耐热钢、钛合金等的浸蚀。
三、其它显示法
(一)着色显示的基本原理
首先使试样抛光表面形成一层程度不等的薄膜,通过薄膜干涉而增加各相之间的衬度,并使之具有不同的色彩。
(二)着色显示方法
1.热染法
将抛光后的试样在空气中加热(<500℃),使抛光面形成厚薄不匀的氧化膜。在显微镜下观察时,由于薄膜的干涉现象,便呈现不同的色彩。
热染显示的步骤:
(1)清洗
(2)氧化
(3)冷却
2.化学着色法
3.真空镀膜法(气相沉积法)
4.恒电位浸蚀法
在恒定的正极电位下,在一定成分的电解液中,经一定时间,只对某一相进行选择浸蚀的过程,不受另一相的影响,而且也不受相 的相对量多少的影响,都能清晰呈现组织。
5.离子溅射法
离子溅射法是在专用的气体-离子反应室中进行。
金相组织的胶膜复型
在不允许破坏取样检验,可采用胶膜复型法。该法的优点是:
1.操作迅速简便,可在现场复制一个可供观察的薄膜样品。
2.复型不受工件尺寸和形状限制。
3.复型显示的组织清晰,也可拍摄金相照片。
4.复型所需材料、设备简单,可在金相显微镜或生物显微镜下观察。
一、胶膜复型的原理
二、胶膜复型制作技术
(一)试样表面的磨制和浸蚀
用大型工件金相检查仪进行粗磨、细磨、电解抛光、深度浸蚀。
(二)胶质溶液的配制
两种方法:
1.将醋酸纤维或硝酸纤维透明胶片剪碎,用3×10 -4 ~5×10 -4 kg溶于10ml乙酸乙酯或丙酮中,即成透明胶纸溶液。
2.将去除乳剂的照相胶片3×10 -4 ~5×10 -4 kg,加入10ml三氯甲烷中,搅拌溶解后成为白色胶纸溶液,再加入2~3ml酒精,搅拌后即成无色透明胶纸溶液。
宏观检验
【宏观检验】用肉眼或放大镜检验金属表面或断口的宏观缺陷的方法,也称宏观分析或低倍组织检验。
宏观检验的内容:
1.铸态结晶组织。表层细晶区、柱状晶区、中心等轴晶区。
2.铸件凝固时形成的气孔、缩孔、疏松等缺陷。
3.某些元素的宏观偏析,如钢中的硫、磷偏析等。
4.压力加工形成的流线、纤维组织。
5.热处理件的淬硬层、渗碳层和脱碳层等。
6.各种焊接缺陷以及夹杂物、白点、发纹、断口等。
一、热酸浸蚀法
1.试样制备
酸浸蚀试样制备时取样部位及数量按有关标准进行,并严防温度升高而引起组织变化。切取试样用锯、剪、气割和砂轮切割等方式。
2.试剂
3.浸蚀时间
浸蚀时间与钢材成分、状态、表面粗糙度、检验目的和试剂新旧程度等有关,以低倍组织能清晰呈现为宜,一般为10~40min。
4.清洗
热水刷洗→碱水刷洗→热水刷洗→吹干。
5.热酸浸蚀的基本原理
二、硫印实验法
1.硫印的基本原理
2.硫印操作
(1)配制2~5%硫酸水溶液。
(2)切取略大于试样表面的印相纸,浸入硫酸水溶液中1~2min。……
(3)经3~5min,取下印相纸,进行水洗、定影、冲洗、上光干燥。
非金属夹杂物的检验
非金属夹杂物对钢材的危害:
1.导致应力集中,引起疲劳断裂。
2.降低塑性、韧性、焊接性、耐腐蚀性,易发生点蚀。
3.沿晶界分布的硫化物将引起热脆。
一、非金属夹杂物的分类
1.按夹杂物的来源分
(1)内在夹杂物
①在钢冶炼过程中的脱氧产物;②冶炼过程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③钢液内的反应产物和冷却时的析出物。
(2)外来夹杂物
钢在冶炼过程中,由炼钢炉、出钢槽、盛钢桶等内壁脱落物。
2.按夹杂物的化学成分分
(1)氧化物系
(2)硫化物系
(3)氮化物
3.按夹杂物的塑性分
(1)塑性夹杂物 在压力加工过程中,成带状、断续条状、纺锤状等,如FeS等。
(2)脆性夹杂物 在压力加工过程中,成破裂串,如AL 2 O 3 等。
(3)不变形夹杂物 如SiO 2 等。
二、非金属夹杂物的鉴定方法
分为宏观和微观两种方法。
1.宏观鉴别方法
热酸浸蚀、冷酸浸蚀、硫印、超声波、磁粉探伤、断口分析等。
2.微观鉴别方法
化学分析、岩相法、金相法、X射线结构分析法、电子显微镜观察法、电子探针法等。
三、非金属夹杂物的金相鉴定
1.试样准备
(1)取样部位和数量按相应标准执行。
(2)磨制前经淬火和低温回火提高基体硬度,以免磨制时非金属夹杂物脱落。
(3)轻磨轻抛,短时完成。(抛光布用短纤维、抛光粉用氧化镁等)
(4)抛光后→洗净→吹干→直接观察。
2.非金属夹杂物的主要特征
(1)形状
①球状FeO、SiO 2 →图6-1。
②方形、长方形、三角形、六角形、树枝状等图6-2
(2)夹杂物分布
成群聚集——Cr 2 O 3 ;孤立分散——硅酸盐;
排列成串——AL 2 O 3 、FeO-MnO;沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶;
链状分布——AL 2 O 3 ;
(3)夹杂物的透明度与色彩
夹杂物分为:
透明——硅酸盐、二氧化硅、硫化锰等。在暗场下明亮,色彩鲜明。图6-4。
半透明——
不透明——氮化物、硫化铁。在暗场下呈暗黑色、白色两边。图6-5。
(4)在偏振光下的各向异性效应
夹杂物有各向异性、各向同性之分。
各向异性的夹杂物在正交偏振光下,当转动显微镜的载物台360°时,产生对称的四次发光和消光现象。
(5)夹杂物的黑十字现象
球状透明各向同性夹杂物,在正交偏振光下呈现独特的黑十字现象。
(6)夹杂物的硬度、塑性、抛光性
用纤维硬度计测量,初步判断。
(7)夹杂物的化学性能
根据夹杂物的抗蚀性不同。
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