金相切片法的工作原理：在待测样品上选取典型代表区域，经过镶磨抛光等样品处理后，将样品切成光滑的截面，然后通过金相显微镜或扫描电子显微镜（SEM）对待测镀层厚度进行观察。

金相切片法测量步骤：

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图2：典型的金相切片和SEM结果

离子铣削

       离子铣削又称氩离子抛光断面取样，其原理是利用高能量的离子束撞击材料表面，从而达到去除表面杂质、平整表面等目的。离子铣削CP样品切割直径约为1000微米，借助SEM+EDS可实现对芯片结构层的测量和元素分析。

氩离子抛光机可实现平面抛光、断面研磨抛光两种形式：

图3：氩离子平面研磨抛光

       离子铣削制样可以避免机械铣削制样会造成划痕以及软金属延性变形等问题的影响，而离子铣削CP（氩离子抛光切割）则可以避免铣削过程中应力的影响。特别是对于需要同时观察硬度差异较大的样品，离子铣削CP可以解决软材料在研磨过程中因应力延伸而产生的缺陷。此外，由于离子铣削CP加工出的样品轮廓不受应力的影响，因此可以更准确地分析样品表面的材料特性。

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图 5：TEM、SEM、EBSD 和 LM 样品制备，氩离子研磨后的横截面

聚焦离子束 FIB 切割和采样

聚焦离子束FIB测试原理：

       聚焦离子束（FIB）系统利用镓离子源和双透镜聚焦柱，将强聚焦离子束轰击样品表面，实现精密材料去除、沉积和高分辨率成像，它简单来说就是将FIB样品处理和SEM相形成观察的功能集合在一起。在FIB中，Ga元素被电离成Ga+，然后经过电场加速，再经过静电透镜聚焦，将高能Ga+输送到指定位置，实现样品处理的功能。聚焦离子束FIB测试原理：聚焦离子束（FIB）系统利用镓离子源和双透镜聚焦柱，将强聚焦离子束轰击样品表面，实现精密材料去除、沉积和高分辨率成像，它简单来说就是将FIB样品处理和SEM相形成观察的功能集合在一起。在FIB中，Ga元素被电离成Ga+，然后通过电场加速，再经静电透镜聚焦，将高能量的Ga+输送到指定点，实现样品处理的功能。FIB减薄TEM切片+TEM观察分析。

图6：FIB-SEM切片测试流程

       对于芯片膜层非常薄的结构层，一般几个纳米的芯片膜厚，已经超出了扫描电子显微镜SEM的分析极限，这时需要利用透射电子显微镜TEM对芯片结构进行观察。透射电子显微镜TEM的分辨率比扫描电子显微镜SEM高，透射电子显微镜的分辨率又比光学显微镜高得多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数可达几万到数百万倍。因此，利用透射电子显微镜可以观察到样品的精细结构，甚至仅仅是一排原子的结构，比用光学显微镜所能观察到的最小结构还要小几万倍。

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图 7：FIB TEM 样品层状制备

FIB-TEM测试流程：

       在芯片的相应位置选择合适的TEM片来做FIB减薄，TEM片的尺寸通常在5*8微米，厚度在100纳米左右，经过FIB减薄后的样品选择合适的TEM片，然后在TEM上做观察分析。

FIB制备TEM样品的流程：

铂沉积：采用电子束或离子束辅助沉积方法在待制备的TEM样品表面蒸镀Pt保护涂层，以避免Ga离子束对最终TEM样品造成的辐照损伤。

挖凹：用较大的示例束流在准备好的TEM样品两侧快速挖出“V”形坑。

U型切割：切除步骤（2）中切出的TEM薄片的两端和底部；

取出：用显微操作针将 TEM 样品从块状基底中取出，并通过汽化 Pt 将样品键合到针上。

安装在 Cu 半网格上：使用微操作器针将提取出的 TEM 片转移并粘合到预先准备好的 TEM 支架上；

最后的铣削：用较小的目标束电流进一步减薄TEM切片，直到厚度约为100nm。

三种不同样品制备方法的比较：金相切片、离子铣削和聚焦离子束 FIB 切割

金相切片：

       切割样品直径一般在3厘米以下。制样过程中可能会出现损伤划痕。该方法不适用于延展性金属样品制备，容易发生变形。制样过程中可能会引入杂质污染，不利于失效分析。样品需要经过预处理、镶嵌固化、研磨和抛光等工序，加工一个切片样品大约需要4个小时。该方法适用于大面积横截面分析、来料检验和产品取样。

氩离子研磨：

       切割样品直径一般在1mm左右，制样过程中对样品几乎无损伤。样品表面呈现光滑的镜面状，应力残留较少，适用于EBSD制样、软硬复合材料、真空环境制样，避免系统对样品的二次污染。低温制样环境消除了热量对制样的影响。制样时间取决于样品面积，通常需要2-3小时。该方法适用于微切片、失效分析、研发分析、竞争力分析和质量控制。

FIB（聚焦离子束）：

       该方法可按所需样品尺寸精确切割样品，制备过程中对样品几乎无损伤。样品表面呈现光滑的镜面状，应力残留极少，适用于EBSD样品制备。样品在真空环境下制备，避免了样品的二次污染。可实现切割位置的精确定位，便于失效异常分析。可进行减薄制备TEM薄片样品，实现纳米级精度切割，并在SEM下实现切口的精确定位。取样时间取决于取样面积，通常需要1-2小时。该方法适用于微区切片、失效分析、研发分析、竞争力分析和质量控制。